馬弗爐做灰分實(shí)驗(yàn)步驟

食品灰分測(cè)定馬弗爐法“科普中國(guó)”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目 審核 。

 
食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機(jī)物，灰分指標(biāo)能夠評(píng)定食品能否污染，判別食品能否摻假。假如灰分含量超標(biāo)，闡明了食品原料中可能混有雜質(zhì)或在加工過程中可能混入一些泥沙等機(jī)械污染物?；曳种兄饕煞譄o機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)素之一，因而灰分含量也是評(píng)價(jià)食品營(yíng)養(yǎng)的重要參考指標(biāo)之一。
稱取試樣后，以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在550±25℃ 灼燒4 h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30 min，反復(fù)灼燒至恒重，計(jì)算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下簡(jiǎn)稱%)。
稱取試樣后，參加3.00 mL 乙酸鎂溶液(80 g/L)，使試樣完整潤(rùn)濕。放置10 min 后，在水浴上將水分蒸干，以下步驟按辦法一操作。同時(shí)用相同濃度和體積的乙酸鎂溶液做3次試劑空白實(shí)驗(yàn)樣品的炭化
樣品應(yīng)先用小火在電爐上炭化, 并將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進(jìn)入和二氧化碳、水汽等逸出, 防止易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產(chǎn)生大量濃煙后, 再轉(zhuǎn)為大火燒至試樣完整炭化, 關(guān)火, 溫度降落后, 再移入馬弗爐內(nèi)。若樣品不經(jīng)炭化過程, 直接灰化易使樣品發(fā)作熔融, 形成灰化不*。樣品在高溫下直接炭化還會(huì)產(chǎn)生大量煙霧而污染高溫電爐爐膛。關(guān)于濕的液體樣品假如汁、牛奶等, 應(yīng)先除去水分,在水浴蒸干濕樣, 然后炭化, 避免液體樣品沸起飛濺,形成損失。如含水分較多的樣品假如蔬, 必要時(shí)可在烘箱內(nèi)預(yù)先枯燥。對(duì)富含糖、蛋白質(zhì)、淀粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 避免發(fā)泡?；一瘻囟群蜁r(shí)間
灰化溫度的上下直接影響灰分測(cè)定的結(jié)果。樣品灰化時(shí)在高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差異。在測(cè)定樣品灰分時(shí), 坩堝不宜放的太多, 應(yīng)放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時(shí)間可經(jīng)過察看灰分的顏色和其到達(dá)的恒重來斷定。當(dāng)灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化曾經(jīng)完畢, 稱重并重新灼燒 30 min 后, 普通能到達(dá)恒重。天平稱量
測(cè)定樣品灰分時(shí)對(duì)坩堝及灰分的恒重條件請(qǐng)求很高, 稱量時(shí)需求運(yùn)用萬分之一的精細(xì)天平。倡議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一臺(tái)天平, 防止儀器誤差?；曳值奈鼭癫拍茌^強(qiáng), 在空氣中放置時(shí)間過久會(huì)影響測(cè)定結(jié)果, 故冷卻與稱量時(shí)均要蓋上坩堝蓋, 且動(dòng)作疾速
一、食品中總灰分的測(cè)定
1、原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。
2、試劑和資料
除非另有闡明,本辦法所用試劑均為剖析純,水為 GB/T6682規(guī)則的三級(jí)水。
2.1試劑
乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]、濃鹽酸(HCl)
2.2試劑配制

乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻；乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻；10%鹽酸溶液:量取24mL剖析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。

3、儀器和設(shè)備

3.1高溫爐：運(yùn)用溫度≥950 ℃。

3.2剖析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。

3.3石英坩堝或瓷坩堝。

3.4枯燥器(內(nèi)有枯燥劑)。

3.5電熱板。

3.6 恒溫水浴鍋：控溫精度±2 ℃

4、剖析步驟

4.1坩堝預(yù)處置

4.1.1含磷量較高的食品和其他食品

取大小適合的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，精確稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.1.2淀粉類食品

先用沸騰的稀鹽酸洗濯,再用大量自來水洗濯,后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在900℃±25 ℃下灼燒30min，并在枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.0001g。

4.2稱樣

含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等10g/100g的試樣稱取2g~3g(準(zhǔn)確至0.0001g)；灰分小于或等10g/100g的試樣稱取3g~10g(準(zhǔn)確至0.0001g，關(guān)于灰分含量更低的樣品可恰當(dāng)增加稱樣量)。淀粉類食品：疾速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g)，準(zhǔn)確至0.0001g。將樣品平均散布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。

4.3測(cè)定

4.3.1含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品

4.3.1.1稱取試樣后，參加1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L)，使試樣完整潤(rùn)濕。 放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在 550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.3.1.2汲取3份與4.3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白實(shí)驗(yàn)。 當(dāng)3次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的規(guī)范偏向小于0.003g時(shí)，取算術(shù)均勻值作為空白值。若規(guī)范偏向大于或等于0.003g時(shí)，應(yīng)重新做空白值實(shí)驗(yàn)。

4.3.2淀粉類食品

將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，當(dāng)心加熱使樣品在通氣狀況下完整炭化至無煙,即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至900℃±25℃，堅(jiān)持此溫度直至剩余的碳全部消逝為止，普通1h可灰化終了，冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.3.3其他食品

液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潮濕，使結(jié)塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

5、剖析結(jié)果的表述

5.1以試樣質(zhì)量計(jì)

5.1.1試樣中灰分的含量，加了乙酸鎂溶液的試樣，按式計(jì)算：

X1 =(m1-m2-m0)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m0———氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

5.1.2試樣中灰分的含量，未加乙酸鎂溶液的試樣，按式計(jì)算:

X2 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X2———未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

5.2以干物質(zhì)計(jì)

5.2.1加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計(jì)算:

X1 =(m1-m2-m0)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m0 ———氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

5.2.2未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計(jì)算:

X2 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X2 ———未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保存三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量<10g/100g 時(shí)，保存兩位有效數(shù)字。

7、精細(xì)度

在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超越算術(shù)均勻值的5%。

二、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定

2.1原理

用熱水提取總灰分，經(jīng)無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物，測(cè)得水不溶性灰分，由總灰分和水不溶性灰分的質(zhì)量之差計(jì)算水溶性灰分。

2.2試劑和資料

除非另有闡明，本辦法所用水為GB/T6682規(guī)則的三級(jí)水。

2.3儀器和設(shè)備

2.3.1高溫爐:溫度≥950 ℃。

2.3.2剖析天平:感量分別為 0.1mg、1mg、0.1g。

2.3.3石英坩堝或瓷坩堝。

2.3.4枯燥器(內(nèi)有枯燥劑)。

2.3.5無灰濾紙。

2.3.6漏斗。

2.3.7外表皿:直徑6cm。

2.3.8燒杯(高型):容量100mL。

2.3.9恒溫水浴鍋:控溫精度±2 ℃。

2.4剖析步驟

2.4.1坩堝預(yù)處置

辦法見“一法中4.1坩堝預(yù)處置”。

2.4.2稱樣

辦法見“一法中4.2 稱樣”。

2.4.3總灰分的制備

見“一法中4.3 測(cè)定”。

2.4.4 測(cè)定

用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100 mL 燒杯中，蓋上外表皿，用小火加熱至微沸,避免溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾,并用熱蒸餾水分次洗濯杯中殘?jiān)?，直至濾液和洗濯體積約達(dá)150mL為止，將濾紙連同殘?jiān)迫朐釄鍍?nèi)，放在沸水浴鍋上當(dāng)心地蒸去水分，然后將坩堝烘干并移入高溫爐內(nèi)，以550℃±25℃灼燒至無炭粒(普通需1h)。待爐溫降至200℃時(shí)，放入枯燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重(精確至0.0001g)。 再放入高溫爐內(nèi)，以550℃±25℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此反復(fù)操作，直至連續(xù)兩次稱重之差不超越0.5mg為止，記下低質(zhì)量。

2.5剖析結(jié)果的表述

2.5.1以試樣質(zhì)量計(jì)

2.5.1.1水不溶性灰分的含量，按式計(jì)算:

X1 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

2.5.1.2水溶性灰分的含量，按式計(jì)算:

X2 =(m4-m5)/m0×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

2.5.2以干物質(zhì)計(jì)

2.5.2.1水不溶性灰分的含量，按式計(jì)算:

X1 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

2.5.2.2水溶性灰分的含量，按式計(jì)算:

X2 =(m4-m5)/(m0×ω)×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保存三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量<10g/100g 時(shí)，保存兩位有效數(shù)字。

2.6精細(xì)度

在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超越算術(shù)均勻值的5%。

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中文名

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灰分測(cè)定法

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外文名

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主要成分

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無機(jī)鹽

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作    用

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評(píng)價(jià)食品營(yíng)養(yǎng)

•直接灰分法

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加助灰化劑灰化法