<rt id="qqygk"><center id="qqygk"></center></rt>
<acronym id="qqygk"><noscript id="qqygk"></noscript></acronym>
<sup id="qqygk"></sup>
<sup id="qqygk"></sup>
<object id="qqygk"></object>
<samp id="qqygk"></samp>
<sup id="qqygk"><option id="qqygk"></option></sup>
<object id="qqygk"></object><object id="qqygk"><option id="qqygk"></option></object>
產(chǎn)品分類

PRODUCT CLASSIFICATION

技術文章/ article

您的位置:首頁  -  技術文章  -  操作步驟-凱氏定氮儀

操作步驟-凱氏定氮儀

更新時間:2019-09-28      瀏覽次數(shù):1274

操作步驟-凱氏定氮儀

1.采用微電腦進行過程控制,包括手動模式和自動模式,可根據(jù)您的需要自行設定和切換:

自動模式下:

一次完成加堿、加硼酸、蒸餾,氨氣吸收整個過程,加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。燒結馬弗爐

人工模式下:

加硼,加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作,體積,時間自行控制,滿足專業(yè)用戶需求。

2.大屏幕點陣式液晶顯示,全中文菜單,觸摸式按鈕,操作簡捷方便。

3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。

4.各種安全保護:消化管安全門裝置,蒸汽發(fā)生器缺水報警。

5.可存儲操作程序。

6.儀器外殼采用特制噴塑鋼板,工作區(qū)域采用ABS防腐板及不銹鋼底板。

7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面,耐酸耐堿。

8.水位檢測、低水位報警,自動斷電。

9.標配里不含消化爐,消化爐為選配,建議選擇C型消化爐。

定氮儀操作流程使用方法

凱氏定氮儀使用方法及操作步驟
一、消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。

2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。實驗室馬弗爐

在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。

二、蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。

儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣。 

首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。

蒸氣發(fā)生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。管式氣氛爐

沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2—3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1—2min,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1—2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。

定氮儀操作流程使用方法

2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3—4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。

注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未*流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進行蒸餾。

錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3—5min,移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。

3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。

由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內倒出,必須加入熱蒸餾水5mL稀釋之,如果有結晶析出,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應室。此外,還應當注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶,造成堵塞。

定氮儀操作流程使用方法

三、滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現(xiàn)綠色,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內不變,當視為到達滴定終點。

若呈粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色必須*一致??瞻讓φ找航邮芷績鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用。

從凱氏定氮原理可以知道:凱氏定氮法是將含氮有機物轉變?yōu)闊o機氮硫酸銨來進行檢測,以得到含氮量的測定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質含量。而含氮有機物不僅僅是蛋白質,還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質含量的現(xiàn)行國家標準和通行測定方法是經(jīng)典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機。

蛋白質中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的大的特點是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法檢測,結果顯示是含有蛋白質的。由于"凱氏定氮法"只能測出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規(guī)化學物質,所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的蛋白質含量。

  • 企業(yè)名稱:

    鄭州安晟科學儀器有限公司

  • 聯(lián)系電話:

    18037316198/13384034244/18037316568

  • 公司地址:

    鄭州市金水區(qū)博頌路20號

  • 企業(yè)郵箱:

    1311327132@qq.com

掃碼加微信

Copyright © 2024鄭州安晟科學儀器有限公司 All Rights Reserved    備案號:豫ICP備18035222號-1

技術支持:化工儀器網(wǎng)    管理登錄    sitemap.xml

<rt id="qqygk"><center id="qqygk"></center></rt>
<acronym id="qqygk"><noscript id="qqygk"></noscript></acronym>
<sup id="qqygk"></sup>
<sup id="qqygk"></sup>
<object id="qqygk"></object>
<samp id="qqygk"></samp>
<sup id="qqygk"><option id="qqygk"></option></sup>
<object id="qqygk"></object><object id="qqygk"><option id="qqygk"></option></object>
景德镇市| 河津市| 永城市| 南康市| 开远市| 铜陵市| 蓬溪县| 留坝县| 昌吉市| 霍林郭勒市| 武乡县| 安乡县| 措美县| 丽水市| 蒙自县| 文山县| 南宫市| 怀化市| 桂林市| 舒城县| 开封县| 普安县| 孝感市| 南澳县| 昭平县| 石渠县| 定州市| 怀宁县| 三门峡市| 淳安县| 兴化市| 巫山县| 石柱| 米泉市| 磐安县| 牡丹江市| 茌平县| 巩留县| 石泉县| 泊头市| 宁国市| http://444 http://444 http://444 http://444 http://444 http://444