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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用密度法測定啤酒中乙醇1 材料與方法
1. 1 儀器與試劑RV10C S25 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 德國IKA 公司) ; KnF D - 7911 真空泵( 德國IKA 公司) ;FA1104N 萬分之一天平( 上海精科) ; 全玻璃蒸餾器;50 ml 密度瓶; HHS - 8 恒溫水浴鍋( 上海宜昌儀器) ;無水乙醇( 優(yōu)級純批號: 20110401) 。
1. 2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用密度法測定啤酒中乙醇方法
1. 2. 1 標(biāo)準(zhǔn)液配制取無水乙醇6 ml、7 ml、8 ml、9 ml標(biāo)準(zhǔn)液于200 ml 容量瓶中,加純水定容至刻度,用密度瓶法測定乙醇含量( %vol) 分別為3. 11、3. 64、4. 14、4. 66[4]。
1. 2. 2 試樣制備按GB /T 4928. 2008 中將酒樣恒溫、反復(fù)搖動、放氣至無氣、過濾,約需時間10 min。用于直接加熱蒸餾。直接用100 ml 容量瓶取靜置酒樣緩緩倒入,至泡沫消失至刻度,約需2 min。用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀測定。
1. 2. 3 測定方法及操作條件按GB /T 4928. 2008中經(jīng)典蒸餾法,取酒樣100 ml,用50 ml 純水分次洗入蒸餾瓶中,緩緩加熱酒樣,用100 ml 容量瓶接收餾出液約96 ml,調(diào)節(jié)液溫20 ℃加純水定容。用密度瓶法測定乙醇含量。直接取1. 2. 2 制備的試樣用50 ml 純水分次洗入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾瓶中,啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接,收餾出液約96 ml,調(diào)節(jié)液溫20 ℃ 加純水定容。用密度瓶法測定乙醇含量。儀器設(shè)定條件: 真空壓力為200 pa; 水浴溫度98 ℃,轉(zhuǎn)速60 r /min。
2 結(jié)果與討論
2. 1 蒸餾時間的對比隨機取市售啤酒6 種,分別用經(jīng)典蒸餾法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法進行酒樣蒸餾,結(jié)果表明采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法可大大縮短蒸餾時間,經(jīng)典蒸餾法需蒸餾時間30 min ~ 35 min,而旋蒸法只需9 min ~11 min。
本文建立了石墨爐原子吸收光譜法直接進樣測定面粉中的鎘,省去了國家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的耗時耗酸的消化過程。實驗結(jié)果表明,本法操作簡便、安全、快速、污染少、穩(wěn)定性好、靈敏度高、測定效果好。可用于大批量面粉中鎘測定,大大提高了工作效率。綜上所述通過使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的減壓蒸餾,能快速、準(zhǔn)確地測定啤酒中乙醇含量,適合作為分析酒樣各種項目的前處理設(shè)備,如測定甲醇和其他醇類。在實際測試過程中,水浴溫度不建議采取沸水浴和真空
壓力不易過低。因為有些麥芽度過高的啤酒,還是有存在暴沸的可能性。且在較低溫度下操作,增加實驗的安全性和穩(wěn)定性,并可以在其他酒類,如黃酒等發(fā)酵酒中廣泛應(yīng)用。
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