PRODUCT CLASSIFICATION
SZF-06系列脂肪測(cè)定儀主要由加熱(水浴或電熱板)、抽提和溶劑回收、冷卻(溶劑)三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間。
由于本儀器根據(jù)索氏抽提,重量測(cè)定的基本原理,采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,同時(shí)可測(cè)試6件樣品,沒(méi)有三廢外泄,操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇佳溫度,從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗(yàn)成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測(cè)試結(jié)果均符合國(guó)家(GB/T5512..GB/T6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專(zhuān)院校、食品、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器。
一、 工作原理
本儀器是以索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理來(lái)測(cè)定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來(lái),用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái),烘干、稱(chēng)重、計(jì)算出脂肪含量。
二、 技術(shù)指標(biāo)
1、 測(cè)定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。
2、 測(cè)試樣品:同時(shí)6個(gè)
3、 測(cè)定時(shí)間(在儀器上):按含油量定。(具體見(jiàn)表一)
4、 重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。
脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%。
脂肪含量在10%以下,允許相對(duì)偏差為5%。
5、 電源:電壓220V,頻率50Hz。
6、 功率:300W~500W
7、 升溫時(shí)間:約10分鐘。
8、 溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時(shí)間2小時(shí),冷卻水溫度≤30℃。)
9、 溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。
室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。
三、 使用說(shuō)明
1、 化驗(yàn)室具備條件
1.1 脂肪測(cè)定儀及用具;
1.2 分析天平:感量0.0001g;
1.3 干燥箱(電熱恒溫箱);
1.4 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽;
1.5 備有變色硅膠的干燥箱;
1.6 脫脂棉、廣口瓶、脫脂細(xì)砂、脫脂線;
1.7 濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長(zhǎng)度50mm左右的濾紙桶、濾紙好進(jìn)行脫脂處理,兩層好。
2、 試劑
無(wú)水益醚、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。
3、 操作前準(zhǔn)備
3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準(zhǔn),取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)
3.1.1 禾谷類(lèi):糧食和豆類(lèi)(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。
3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用。
3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,逐粒剝殼,仁殼分別稱(chēng)重,算出仁重百分率,然后切片裝入廣口瓶備用。
3.2 將抽提筒用開(kāi)水洗凈,洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì),至于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右(溫度再105℃)取出編號(hào),稱(chēng)重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。
3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。
3.5 開(kāi)電源開(kāi)關(guān),設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,預(yù)熱15分鐘。
4、 操作
4.1 試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱(chēng)取粉碎樣品2克左右,至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱(chēng)取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細(xì)砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達(dá)到出油狀,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許乙迷,揩凈研缽上試樣和脂肪,(好再用少量乙迷將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。
4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把,使速接通過(guò)軟軸提至適當(dāng)位置,將濾紙桶上口對(duì)準(zhǔn)速接吸合即可,然后拉下提把,將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰),并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。
4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出,至于托架內(nèi);此時(shí)要檢查一下編號(hào),防止錯(cuò)亂,在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無(wú)水乙迷AR級(jí))約50ml左右,然后,手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只),然后用托架將抽提桶抬上,使抽提桶上口對(duì)準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔;保證二平面接觸良好;拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,然后,再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。
4.4 接通水源給水管,排水管,開(kāi)啟冷凝管旋塞。
4.5 手握提把上移,將試樣移入抽提桶底,浸泡,此時(shí)將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃,具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。
4.6從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當(dāng)時(shí)間,(時(shí)間根據(jù)含油量定,詳細(xì)見(jiàn)表),將濾紙桶提升約5cm,進(jìn)行抽提,時(shí)間見(jiàn)附表,再將濾紙桶提升1cm高位置,同時(shí)將冷凝管旋塞*關(guān)閉,進(jìn)行溶劑回收,進(jìn)行溶劑回收,時(shí)間約15分鐘。
4.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,拉開(kāi)鎖緊鉤,使冷凝管復(fù)位,同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬,等冷凝管復(fù)位后,用托架將抽提桶在加熱板上取出,轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),烘去水分,一般約為45分鐘(溫度105℃)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱(chēng)量,計(jì)算含油量,好使所得油脂達(dá)到恒重,(即多次烘干、冷卻、稱(chēng)重使后二次稱(chēng)重,前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重)。
4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置,摘下濾紙桶后,取出回收溶劑,回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部,容器口對(duì)準(zhǔn)冷凝管下口*打開(kāi)旋塞,等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止,取出盛有回收溶劑的容器,倒入到容器內(nèi),以便等回收溶劑到一定數(shù)量后,將回收溶劑一起處理精制,使回收溶劑達(dá)到AR級(jí)再用。
4.10 使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
4.11 結(jié)果計(jì)算:
(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算:
(1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100
(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
(3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = W1×(100-M標(biāo))÷W×(100-M)×100
式中:W1—粗脂肪重量(g)
W—試樣重 (g)
M—試樣水分百分率%
M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分,標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%
(b) 如測(cè)定帶殼油料,粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算:
(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100
(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
式中:N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%;
A—帶殼油料出仁總量百分率%;
M—帶殼油料水分百分率%。
雙試驗(yàn)結(jié)果允差:符合GB5512 GB6433規(guī)定。
脂肪含量浸泡抽提時(shí)間表
單位:小時(shí)
含油量 浸泡時(shí)間 抽提時(shí)間
0.5~5% 0.5 1
5~15% 1 1
15~25% 1 1.5
25~35% 1.5 1.5
35~45% 2.5 2
45~60% 3 2.5
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